一、氣相色譜柱的選擇

　　1．氣相色譜儀分析用的色譜柱選用毛細管柱，除另有規(guī)定外，極性相近的同類色譜柱之間可以互換使用。

　?。?）非極性色譜柱：固定液為100％的二甲基聚硅氧烷的毛細管柱；

　?。?）極性色譜柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M）的毛細管柱；

　?。?）中極性色譜柱：固定液為（35%）二苯基-65%）甲基聚氧硅烷、50%）二苯基-（50%）二甲基聚氧硅烷、（35%）二苯基-65%）二甲基聚氧硅烷、14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷的毛細管柱等；

　　（4）弱極性色譜柱：固定液為（5%）苯基-（95%）甲基聚氧硅烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷共聚物的毛細管柱等。

　　2．填充柱

　　以直徑為0.25-0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其它適宜的填料作為固定相。

　　3.色譜柱適用性試驗

　?。?）用待測物的色譜峰計算，毛細管色譜柱的理論板數一般不低于5000；填充柱法的理論板數一般不低于1000；

　?。?）色譜圖中，待測物色譜峰與其相鄰色譜峰的分離度應大于1.5；

　?。?）以內標法定量分析時，對照品溶液連續(xù)進樣5次，所得待測物與內標物峰面積之比的相對標準偏差(RSD)應不大于5%；若以外標法測定，所得待測物峰面積的RSD應不大于10%。

　　二、檢測樣品溶液的制備

　　1、頂空進樣

　　除另有規(guī)定外，稱取供試品0.1~1g；通常以水為溶劑；對于非水溶性藥物，可采用N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或其它適宜溶劑；根據供試品和待測溶劑的溶解度，選擇適宜的溶劑且應不干擾待測溶劑的測定。根據品種項下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，其濃度應滿足系統(tǒng)定量測定的需要。

　　2、溶液直接進樣

　　稱取供試品適量，用水或合適的有機溶劑使溶解；根據品種項下殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，其濃度應滿足系統(tǒng)定量測定的需要。

　　3、對照品溶液的制備

　　稱取各品種項下規(guī)定檢查的有機溶劑適量，采用與制備供試品溶液相同的溶劑制備對照品溶液；如用水作溶劑，應先將待測有機溶劑溶解在50%二甲亞砜或N，N-二甲基甲酰胺溶液中，再用水逐步稀釋。若為限度檢查，根據殘留溶劑的限度規(guī)定確定對照品溶液的濃度；若為定量測定，為定量結果的性，應根據供試品中殘留溶劑的實際殘留量確定對照品溶液的濃度；通常對照品溶液的色譜峰面積與供試品溶液中對應的殘留溶劑的色譜峰面積以不超過2倍為宜。必要時，應重新調整供試品溶液或對照品溶液的濃度。

　　三、測定方法

　　1.毛細管柱頂空進樣等溫法

　　當需要檢查的有機溶劑的數量不多，并極性差異較小時，可采用此法。

　　色譜條件：柱溫一般為40~100℃；常以氮氣為載氣，流速為每分鐘1.0~2.0ml；以水為溶劑時頂空瓶平衡溫度為70~85℃頂空瓶平衡時間為30~60分鐘；進樣口溫度為200℃；如采用火焰離子化檢測器（FID），溫度為250℃。

　　測定方法：取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進樣不少于2次，測定待測峰的峰面積對色譜圖中未知有機溶劑的鑒別。

　　2.毛細管柱頂空進樣系統(tǒng)程序升溫法

　　當需要檢查的有機溶劑有機溶劑數量較多，且極性差異較大時，可采用此法。

　　色譜條件：柱溫一般先在40℃維持8分鐘，再以8℃/min的速度升至120℃，維持10分鐘；以氮氣為載氣，流速為每分鐘2.0ml；以水為溶劑時頂空瓶溫度平衡溫度為70~85℃頂空瓶平衡時間30~60分鐘；進樣口溫度為200℃；如采用FID檢測器，溫度為250℃。

　　測定方法：取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進樣不少于2次，測定待測峰的峰面積。對色譜圖中未知有機溶劑的鑒別。

　　3.溶液直接進樣法

　　可采用填充柱，亦可采用適宜極性的毛細管柱測定法取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進樣2~3次，測定待測峰的峰面積。

　　四、計算法

　　(1)限度檢查：除另有規(guī)定外，按品種項下規(guī)定的供試品溶液濃度測定。以內標法測定時，供試品溶液所得被測溶劑峰面積與內標峰面積之比不得大于對照品溶液的相應比值。以外標法測定時，供試品溶液所得被測溶劑峰面積不得大于對照品溶液的相應峰面積。

　　(2)定量測定：按內標法或外標法定量分析各殘留溶劑。